| Name: | Diffrattometro a raggi X Bruker D8 Discover DaVinci - (D8 DaVinci) | | Category: | Morphological, compositional and structural characterization | |  | | General description | The D8 Discover is an all purpose X-ray analyzer which can be configured for a great range of diffraction applications: powder diffraction, including phase identification and quantitative phase analysis, micro-structure and crystal structure analysis, film analysis, residual stress and texture investigations. This device can therefore be used for many purposes, such as studying the crystal structure of a material, its lattice parameters and its chemical composition through the evaluation software; finding the residual stress in a sample, including films in the micrometer and nm scale; calculating the size of crystallites. The Bruker D8 Discover allows an exhaustive study of thin films through grazing incidence configuration (a very low incident angle of the beam) along with parallel beam optics (the Goebel mirror) and, most importantly, the possibility to tilt the sample. The compact Eulerian Cradle integrates Chi and Phi rotations and Z translations into one sample stage, and this allows to tilt the sample along these two axis. The switch of all beam path components, from the X-ray tube through optics and sample stages to detectors is extremely easy thanks to the plug and play design. | | A cosa serve: | Il diffrattometro Bruker D8 Discover permette di utilizzare il principio della diffrazione di raggi X da parte di materiali cristallini per applicazioni di vario genere: diffrazione di polveri, di monocristalli, di normali campioni solidi e di rivestimenti. Grazie al Goebel Mirror in dotazione, che rende parallelo il fascio, è possible utilizzare lo strumento in configurazione grazing incidence, migliorando il rapporto tra il segnale del rivestimento e del substrato. Pertanto lo strumento offre la possibilità di compiere misure su rivestimenti sottili fino a decine di nanometri grazie a tale configurazione ad angolo di incidenza del fascio molto basso. La diffrazione permette uno studio quantitativo delle fasi nel campione, la determinazione della struttura cristallina del materiale e le dimensioni dei cristalliti che lo costituiscono. Il detector LynxEye XE è caratterizzato da discriminazione di energia, per cui è possibile sottrarre la fluorescenza indotta nei campioni ferrosi a tutto vantaggio del rapporto segnale rumore, permettendo l'individuazione di fasi secondarie. Lo strumento permette di valutare gli stress residui del materiale; nel caso di film, utilizzando tecniche con angoli di incidenza molto bassi. Il campione viene posizionato su un porta campioni alloggiato all’interno della Culla di Eulero, che permette la rotazione attorno a Chi e Phi e la traslazione lungo Z. Pertanto il campione può essere tiltato di lato o fatto ruotare lungo tale culla permettendo tra le altre cose di studiare gli stress residui attraverso la rotazione del campione. Il software LEPTOS permette poi l’elaborazione dei risultati, rendendo possibile effettuare misure di stress sia con il metodo sin2 psi che con il metodo Multiple hkl, quest’ultimo a tutto vantaggio dello studio di materiali fortemente orientati. Lo strumento si manovra quasi esclusivamente dal software Measurement Center, ivi compresa la diagnostica e la programmazione di prove in serie automatica. L’indicizzazione dei picchi riscontrati nel diffrattogramma può essere intuitivamente effettuata con il software Diffrac.EVA. Le ottiche e gli accessori dello strumento sono facilmente intercambiabili e la rapida impostazione dei parametri di misura e la scelta della configurazione detector fra 0D e 1D permette di effettuare misure molto rapide per valutazioni di tipo generale, nonché misure particolarmente accurate, ad esempio per la valutazione degli stress residui. Grazie alla suddivisione del detector in 128 strip, è possibile effettuare analisi in configurazione parafocale a una velocità 50 volte superiore a strumenti utilizzanti scintillatori. Per mezzo del feature 2D del LynxEye XE unito al software MULTEX è possibile effettuare analisi di texture. Il software TOPAS permette di analizzare polveri e calcolare dimensione di cristalliti, riconoscere gruppo spaziale o impiegare i metodi di Rietveld.
| | Come funziona: | La diffrazione di raggi X è una tecnica di analisi non distruttiva dei materiali per l’identificazione e la determinazione delle quantità relative delle varie forme cristalline, note come fasi, di composti presenti all’interno di un materiale. Il prodotto solito di un’analisi di questo tipo è un diffrattogramma (diagramma che riporta in ascisse l’angolo del detector e in ordinate l’intensità del fascio diffratto rilevato) caratterizzato da una seria di picchi. L’identificazione viene ottenuta confrontando il diffrattogramma ottenuto con i diffrattogrammi presenti in un database riconosciuto a livello internazionale.
La diffrazione di raggi X consiste in una sorta di riflessione da parte del materiale dei fotoni che costituiscono il fascio. Il principio di funzionamento di base è legato alla legge di Bragg, per cui a determinati angoli della sorgente (il tubo di raggi X) e del rilevatore, e ad una determinata distanza fra i piani cristallini paralleli della stessa famiglia, si avrà interferenza costruttiva delle onde che compongono il fascio. Si osserveranno allora dei picchi di intensità superiore nel diffrattogramma a determinati angoli. Con i software di analisi si può quindi risalire, conoscendo l’angolo e formulando delle ipotesi sul materiale, al valore degli indici di Miller del piano corrispondente con il picco. In questo modo si può effettuare anche un’analisi della composizione chimica del materiale, almeno a livello qualitativo.
Nel caso si vogliano studiare rivestimenti, non sono richieste particolari procedure di pulizia del campione prima di collocarlo nel portacampioni. Si impostano i parametri di misura scegliendo fra le possibili configurazioni in 0D e 1D del detector. Le più frequentemente utilizzate sono la configurazione theta-2theta che si presta allo studio di polveri, di materiali cristallini, di rivestimenti non più sottili di qualche micron; la configurazione GID (grazing incidence) che permette di studiare bene film molto sottili.
| | Per cosa si usa: | |
|
|
|